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热重分析仪的校准方法与技巧

更新时间:2024-01-23      点击次数:355
  热重分析仪是一种通过测量样品在加热或恒温过程中质量变化来研究材料热稳定性和组成的重要分析仪器。为了确保分析仪提供准确可靠的数据,定期的校准工作是不可少的。
  热重分析仪校准前的准备工作:
  在进行校准之前,需要确保分析仪处于良好的工作状态,包括清洁的炉体、稳定的温度控制系统天平等。此外,准备标准校准物质,如铝或镍等具有已知熔点和特定热效应的金属,以及用于温度校准的标准参照物质,如纯物质的钙草酸盐。
  热重分析仪温度校准:
  温度校准是确保分析仪准确性的关键步骤。以下是温度校准的基本步骤:
  将标准参照物质放入分析仪的样品盘。
  设置一个接近但低于参照物质熔点的恒定温度,通常为熔点前5-10℃。
  保持该温度一段时间,以确保炉内温度稳定。
  记录参照物质在该温度下的热效应,并与文献值进行比较。
  调整温度控制器,直至实测值与文献值一致。
  热重分析仪质量校准:
  质量校准用于确保分析仪的天平系统能够准确测量样品的质量变化。质量校准通常包括以下步骤:
  清洁并预热天平,确保其处于最佳工作状态。
  使用标准质量砝码对天平进行校准,确保天平读数准确无误。
  在没有放置任何样品的情况下运行空白试验,检查天平的稳定性和重复性。
  如果发现天平读数有偏差,应调整天平的零点或灵敏度,直至读数稳定且准确。
  热重分析仪中的气体流量和气氛控制对于模拟不同环境条件下的样品行为至关重要。校准技巧包括:
  使用流量计校准气体流量,确保气体流速的准确性。
  根据实验需求设置适当的气体类型和纯度。
  检查气氛控制系统,确保其能够维持所需的气氛条件。
 
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2024-07-14